直讀光譜,英文縮寫(xiě)為OES(Optical EmissionSpectrometer)是一款應(yīng)用廣泛、效率高、結(jié)果準(zhǔn)確的金屬材料元素分析儀器。一般通道個(gè)數(shù)有30左右,可對(duì)樣品中幾種到二三十種元素同時(shí)分析。
溫度一般控制在15℃~ 30℃之間,常用溫度為25℃左右;8h內(nèi)環(huán)境溫差一般不能超過(guò)±2℃;光譜室空氣相對(duì)濕度小于75%。氬氣濃度一般要求在 99.990%~99.999%之間 、氬氣輸入壓力 一般為0.20MPa~0.30MPa之間。不同廠家的設(shè)備對(duì)氬氣濃度、輸入壓力的要求會(huì)有一定的差異,請(qǐng)各位同仁們?cè)跈z驗(yàn)過(guò)程中引起注意。
影響測(cè)試結(jié)果的因素及分析:
1、直讀光譜分析儀的分辨力和穩(wěn)定性:
不同廠家的設(shè)備分辨率等級(jí)不同,分辨率越高,一般測(cè)試結(jié)果越準(zhǔn)確。日??梢酝ㄟ^(guò)測(cè)試控制樣品來(lái)確定,直讀光譜儀是否運(yùn)行正常。對(duì)于一般曲線漂移,只需要做類型標(biāo)準(zhǔn)化,標(biāo)準(zhǔn)化,就能將漂移的曲線重新校準(zhǔn)回來(lái),使設(shè)備能正常運(yùn)行。
工作曲線的漂移校正,是保證直讀光譜儀測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性的重要舉措。工作曲線的漂移校準(zhǔn),應(yīng)引起我們注意的有這幾點(diǎn),第一,控制樣品表面應(yīng)無(wú)明顯氧化;第二,控制樣品表面光潔度和紋理方向,應(yīng)與上次基本一致;第三、控制樣品不能選錯(cuò),有不同控制樣品時(shí),先后測(cè)試順序不能錯(cuò);第四、測(cè)試次數(shù)不能少于相關(guān)要求;第五、數(shù)據(jù)穩(wěn)定性應(yīng)符合相關(guān)規(guī)定。
對(duì)于透鏡受潮,氬氣管道堵塞,氬氣流量不足,電壓不穩(wěn)定等都會(huì)對(duì),測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。
每個(gè)因素既可以單獨(dú)成為影響穩(wěn)定性的唯一因素,更多的可能是多個(gè)因素共同作用,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定。所以當(dāng)測(cè)試控制樣品,結(jié)果穩(wěn)定性很不理想時(shí),我們需要綜合排查,不要想當(dāng)然,認(rèn)為某個(gè)因素肯定不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題。
設(shè)備的穩(wěn)定性與設(shè)備本身的配制關(guān)系明顯,但日常維護(hù)及定期的保養(yǎng)也是密不可分的。設(shè)備再好,不能正確使用和良好的維護(hù),設(shè)備都不能長(zhǎng)壽。
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品:
日常控制樣和標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)塊,都應(yīng)是有證標(biāo)塊。一般國(guó)際標(biāo)塊穩(wěn)定性和成分含量標(biāo)準(zhǔn)值準(zhǔn)確性高于國(guó)家標(biāo)塊,國(guó)家標(biāo)塊穩(wěn)定性和成分含量標(biāo)準(zhǔn)值準(zhǔn)確性高于行業(yè)標(biāo)塊。
3、樣品的均勻性:
樣品均勻性對(duì)測(cè)試結(jié)果的穩(wěn)定性影響非常明顯。粉末狀樣品均勻性一般比較好。
容易因樣品均勻性問(wèn)題而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果差距非常大的樣品,主要有澆鑄不良的鑄錠,經(jīng)多次冷加工后的型材(大尺寸棒材,板材)
通過(guò)短時(shí)間內(nèi)多次重復(fù)條件下測(cè)試樣品,可以得到樣品的均勻性好壞的結(jié)果。
4、樣品表面粗糙度:
直讀光譜樣品主要有粉末狀和塊狀兩種。塊狀樣品測(cè)試前通常需要采用銑床、車床、砂輪機(jī)等其中一種或多種制樣設(shè)備,將試樣表面磨平。不同磨制方法,經(jīng)驗(yàn)豐富程度不同的實(shí)驗(yàn)員,獲得的樣品表面粗糙度相差比較大。
表面的光潔程度,對(duì)試樣與直讀光譜儀激發(fā)臺(tái)的貼合程度影響十分明顯,貼合不好,易產(chǎn)生漏光,進(jìn)而影響測(cè)試結(jié)果。